분체의 물성 측정이란 일반적으로 particle size, specific surface area, 그리고 크기와 관련된 인자들의 측정을 의미한다. 그러나, 이런 방법들은 분체 Handling에 관한 문제발생을 해결할 수 없는 경우가 많다 (Reference : S.R. de Silva, Powder handling & processing, vol. 12(4), 355-363, 2000).
생산자에게는 분체유동성이 가장 중요하지만 여러 가지 관련 인자가 많으므로 실제 측정하기는 쉽지 않다. 유동성은 분체 자체의 물성이지만 분석하는 기기에 따라 영향을 받는다. 예를 들어, 어떤 호퍼(hopper)에서는 A라는 분체를 handling 할 수 있지만 다른 호퍼에서는 할 수 없는 경우가 있다. 그러므로, 분체 물성 분석 장비라면 넓은 영역의 여러 가지 분체를 분석할 수 있어야 한다. 이런 장비는 혼합 분체들의 미세한 물성 차이를 측정할 수 있는 동시에, 장비의 일부 장치들을 교환하지 않고도 자체적으로 분체 유동성(Flowability)을 확실하게 구별할 수 있는 장비이어야 한다.
PFA와 기존의 재래식 분체 물성 측정법 몇 가지를 비교해 보면 다음과 같다.
샘플 재료 (Materials)
* 알파-락토즈 모노하이드레이트 (Alpha-lactose monohydrate)
- Pharmatose 325M (DMV, Veghel, The Netherlands)
- Pharmatose 450M (DMV, Veghel, The Netherlands)
- Micronized Lactose (Micronized by jet milling Pharmatose 325M, two cycles, 6.0 bar)
* 여러 가지 타입의 락토즈 혼합물 (Mixtures of different lactose types) :
- 위에서 언급한 락토즈 타입 중
에서 두 가지의 혼합물을 준비한다. 혼합할 때 Kenwood 믹서를
사용하여 낮은 속도에서 각각 30분과
45분 혼합하였다.
1번 샘플 : Pharmatose 325M과 Pharmatose 450M을 95:5부터 50:50의 비율로 섞는다.
2번 샘플 : Pharmatose 325M 과 Micronized lactose를 98:2부터 80:20의 비율로 섞는다.
분체 입자 크기 측정 (Particle size measurement)
입자 지름과 분포도는 Sympatec Helos 레이저 분산 센서를
사용하여 측정하였다.
분체 지름과 분포도는 오른 쪽의 그림 1과 같다.
명목부피의 측정
(Determination of apparent volume)
재래식 분체 부피측정법을 사용하여 Pharmatose 325M
과 450M 의 혼합물을 사용하여 부피 관련 물성 세 가지
를 측정하여 그림 2에 표시하였다.
(Reference : Ph. Eur. method 2.9.15, Apparent
Volume)
깔때기 배출구를 이용한 측정
(Characterization using an outlet funnel)
깔때기 배출을 이용하여 재래식으로 분체의 동적 유동성 (dynamic flowability)를 측정하였다. 각각의 혼합물을 50g씩 사용하여 출구를 통과하는 시간을 빛을 감지하는 방법(light barrier)로 측정하였다. 결과는 그림 3과 같다.
(Reference : P.H. List, Arzneiformenlehre, 4. Aufl. 1985)
안식각의 측정
(Determination of the angle of repose)
분체를 일정한 조건하에 평평한 표면에 낙하시키면 수평 면과 분체가 기울어지며 쌓이는 경사면이 일정한 각도를 이루게 된다. 유동성이 높은 분체는 상대적으로 낮은 높이
로 쌓이며 안식각이 작다. 또한, 유동성이 낮은 분체는
상대적으로 높게 쌓이며 안식각이 크다.
분체가 쌓인 모습을 사진으로 찍어서 안식각을 측정하며 그 결과는 그림 4와 같다.
(Reference : A.R. Gennaro, Remington's Pharmaceutical
Sience, 17th edition, 1985)
PFA를 이용한 분체 물성 분석
Stable Micro Systems 社의 Powder Flow Analyser 는 분체의 물성을 분석하는 기기로서 날개(Rotor Blade)를 회전하면서 상하로 이동시켜 안정되고 신속하게 시험할 수 있으며 속도와 이동거리를 컴퓨터로 제어한다.
분체에 Slicing, Shearing, Compressing, Compacting, Mixing, Lift-Aerating 등 각종 유동모드(flow mode)를 수행할 수 있고 사용자가 모든 시험 조건을 정할 수 있으며 데이터 분석도 컴퓨터로 한다.
결과는 그림 5에서 볼수 있다.
분체물성분석기(PFA)는 날개가 회전과 상하운동을 할 때 분체로부터 받는 토크와 힘을 트랜스듀서(transducer)로 정밀하게 측정한 후 사용자가 원하는 방향으로 데이터를 분석하여 여러 가지 종류 분체 사이의 물성 차이를 알아낸다.
각각의 기기는 서로 다른 원리를 사용하여 분체의 물성을 측정하고 있다. 각각의 기기를 사용한 결과도
유사한 결과를 보여주고 있으나 깔때기 배출구를 이용한 측정 (Characterization using an outlet funnel)과
안식각의 측정 (Determination of the angle of repose) 법은 분체종류에 따른 물성의 미세한 차이를 보기 어렵다. 분체물성분석기(PFA)는 프로그램 안의 각종 시험 방법을 통하여 분체 상호간의 물성 차이를 가장 잘 얻을 수 있다.
PTA는 수용성이 아니며 드물게 Sodium Hydroxide 와 같은 강한 알칼리성 용액이나 알콜에 녹는다. 그러므로 실험 후 닦아내기가 쉽지 않으므로 장갑, 안경, 마스크를 준비하는 것이 좋다.
PTA 분체 물성을 보기위하여 Cohesion test (응집력시험)이 좋다. Carr Index 와 Tap Density (Poured bulk density 포함)를 대체하는 시험이며 Stable Micro Systems Powder Flow Analyser Test and Data Analysis Summary 에 따라 실험을 진행한다. 이 실험으로 PTA 분체의 응집성(응집계수와 응집지수)를 구할수있다.
응집계수(cohesion coefficient)는 그래프의 X축 밑의 넓이이며 응집지수(Cohesion Index) 는 응집계수를 샘플의 무게로 나눈 값이다.
이로서 각기 다른 생산라인에서 만들어진 분체 물성의 차이점을 확실하게 볼 수 있다.
응집성은 분체 입자가 한 덩어리로 되려는 경향을 뜻하며 Carr Index, Tap density와 Angle of Repose 와 직접적으로 관련이 있다. 또한, 응집성이 아주 높은 분체나 응집성이 거의 없어서 자유롭게 흐르는 분체에는 Carr Index and Angle of Repose 방법을 적용하기 어렵지만 Powder Flow Analyser로는 분체간의 차이점 분석이 가능하다. (프로그램 안의 TE32 - Sample projects - Cohesion test 선택).
일반 기기와 PFA(Powder Flow Analyser)의 차이점은 아래와 같다.
일반 기기
PFA (Powder Flow Analyser)
Tap density 와
Angle of Repose
측정 실험 과정
분체를 위에서 낙하시킨 후
각도를 측정 또는
기기의 진동 이용
Helical rotor 의 상하이동속도와 회전속도를 제어하며 분체를 다지고(compaction), 들어올리는(lift) 작용을 이용
샘플 충진
기기 상부에 충진
Glass vessel 안에 충진
샘플 준비
분체의 중력 이용
컴퓨터로 제어
시험 결과 표시
분체부피와 쌓인 각도
응집지수
(Cohesive Index)
분체 물성
19 이상
Hardened
16 - 19
Very cohesive
14 - 16
Cohesive
11 - 14
Easy flowing
11 이하
Free flowing
PFA는 기기 구조와 분석방법이 일반 기기와 다르며 PFA는 컴퓨터로 실험의 방법, 조건 등을 제어하며 결과분석도 얻어진 그래프를 기초로 컴퓨터로 수행하는 것이 다르다. 분체는 생산과정에서 중력을 이용한 자유
낙하 상태로만 있는 것이 아니고 파이프 속에서 이동하거나 강제로 이동시키므로 다른 기기 실험 조건과는
차이가 있다. PFA는 국제특허인 Helical rotor를 장착하고 컴퓨터를 사용하여 분체의 상태를 여러 가지 상태로 유도시킬 수 있으므로 분체 물성을 효율적으로 비교 분석할 수 있는 기기이다.
프로그램 안에 있는 Cohesion Test를 3번
실행하였다.
왼쪽의 녹색, 빨간 색, 파란 색 그래프가
실험 결과이며 여기서 X축아래의 면적은
각각 위의 표와 같다. 평균값은 1582.416 이며 샘플 무게 128.4g (기기에 무게 측정
기능이 있음) 으로 나누면 응집지수 CI가
12.3 이 되므로 페이지 1의 표에 의하여 Easy Flowing 분체에 해당한다.
습기를 약간 추가한 후에 프로그램 안에 있는 Cohesion Test를 2번 실행하였음.
1차 실험 결과는 왼쪽의 검은색 그래프, 2차는
빨간색 그래프임. 여기서 X축아래의 면적은 각각
1312와 1385 이므로 샘플 무게 128.4g 으로
나누면 응집지수(CI)는 10.21과 10.76 이 되어
분체 물성이 free flowing 으로 바뀐 것을 알 수
있다. 또한, 2차 실험한 빨간 그래프는 샘플의 습기가 약간 증발하였으므로 응집지수가 약간 높아진 것을 볼수 있다. (습기 증발 방지 뚜껑도 있음)
INSTRUMENT SPECIFICATION
Feature
Value
Note
Force Down
5kg (50N) max.
± 0.05%
Force Up
5kg (50N) max.
± 0.05%
Force Zero Hysteresis
< ± 0.1g
Rotor Blade 48mm dia. Tip Speed
Dependent on Test Angle
0 deg: 0 to 754mm/sec
(limit of 300rpm rotational speed)
90 deg : 0 to 40mm/sec
Rotor Blade 23mm dia. Tip Speed
Dependent on Test Angle
0 deg : 0 to 360mm/sec
90 deg : 0 to 40mm/sec
Rotor Blade Speed Control Accuracy
Better than 0.05%
Data Acquisition
Force, Distance, Time
Up to 500 data points per sec per
channel
(16 bit accuracy)
Operating Temperature
0 to 40 deg. C
Operating Conditions
Dust and Splash resistant
Power Supply
90V - 264V AC, 47Hz - 63 Hz
ACCESSORIES
* TEST VESSELS ;
Precision tube with removable acetal base attachment ring to enable easy cleaning. Vertical alignment and radial tolerance better than ± 0.05mm. Special materials and size on request.
Typical Sample Volume (ml)
Internal Diameter(mm)
Total Height(mm) including base
Material
100 to 200
50
130
Borosilicate Glass
20 to 35
25
80
Borosilicate Glass
* ROTORS ;
All shafts 6mm diameter 316 Stainless Steel.
All blades precision machined to optimise blade form. Over Anodised (Clear) Aluminium Alloy or 316 Stainless Steel as standard but special materials and size on request.
23 mm diameter blade 10mm height
48 mm diameter blade 10mm height
Copyright 2001~2024 MHK Trading Company All
right reserved. Designed by Happyjung.com
전화 : 032) 655-0677, 324-2144 / 팩스 : 032) 655-0678 / 메일 : mhk198949@daum.net
주소 : (우.420-852) 경기도 부천시 원미구 길주로 252 (중동 1149-2) 금광베네스타 1801호
INSTRUMENT SPECIFICATION
